对高纯氖气制备技术的研讨
高纯氖气的定义是指其纯度不能低于99.999%,也就是说杂质含量应该小于10x10-6(体积
分数)。
为了获得高纯度的氖气,工业上提供的氖气中的杂质总量一般都小于100x10-6(体积分数)。
然而,为了进一步提高纯度,必须对工业纯氖气进行纯化,将杂质去除到10x10-6(体积分
数)以下。除了氦气外,工业纯氖气主要含有微量的氮气、氧气、氢气、水分、一氧化碳、
二氧化碳和烃类等杂质。这些杂质可以通过以下方法进行去除。
1.脱除氮。在氮从原料气体中脱除的过程中,有时会伴随着氧的脱除。为了吸收气体中的这些杂质,通
常会采用金属吸气剂。常用的金属吸气剂有钙、钛、铀和锆-铝-16等。采用金属钙作为吸气
剂时,可以同时吸收氮和氧,反应温度为650~680度。当进口气体的杂质浓度相当于40x10-6
(体积分数)空气时,出口杂质小于50x10-6(体积分数)。如果使用新鲜的钙,可以将出口
杂质降低至20x10-6(体积分数)。金属钙的利用率约为50%~60%。采用海绵状的金属钛或
锆-铝-16作为吸气剂时,可以同时吸收氧、氮、氢、水蒸气、一氧化碳、二氧化碳和烃类等杂
质。
2.脱除氧。氧气的脱除通常使用化学方法。常用的脱氧剂包括氧化锰和ag-x分子筛等。氧化锰脱氧剂吸
收氧气,总反应式为6mno 3o2→6mno2。在温度为150度,空速为1000小时-1的条件下,
可以将0.1%体积分数的氧气脱除至2x10-6。而在常温下,可以使用ag-x分子筛进行脱氧。使
用ag-x分子筛后,杂质氧气含量可由44x10-6降至3x10-6。无论是氧化锰还是ag-x分子筛的
脱氧剂使用后,都需要使用氢气进行还原,还原后的脱氧剂可以重新使用。
3.脱氧氢。利用氧化铜或pd-x分子筛进行氢气的去除。氧化铜脱氢可在350~400度的反应温度下进行,
空速为200h-1。氢气的体积分数可从1%降至1x10-6。氧化铜吸收氢气后,需要使用含氧2%
~5%的惰性气体进行再生,以便重新使用。使用pd-x分子筛时,可将氖气中微量的氢气和一
氧化碳的体积分数从11x10-6脱除到0.1x10-6,反应条件为常温下。
4.去除含碳化合物。含碳化合物主要指的是碳氧化合物和碳氢化合物,如一氧化碳、二氧化碳和甲烷等。如前所
述,使用金属吸气剂(例如锆-铝-16)可以同时去除氮气和碳氧化合物以及烃类等杂质,去
除效果可以达到1x10-6体积分数。
5.低温吸附。由于氖含有氧、氮、一氧化碳、二氧化碳和甲烷等杂质,其沸点较低。因此,可以采用低温
吸附法一次性去除所有这些杂质。吸附温度为液氮温度,可选择细孔硅胶、氧化铝或分子筛
作为吸附剂,去除深度可达到1x10-6的体积分数。
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